第25卷第6期儀器儀表學報2004年12月基于熱重方法的自動煤質工業(yè)分析儀研究熊友輝蔣泰毅(華中科技大學煤燃燒國家重點實驗室武漢430074)摘要介紹了一種基于熱重分析技術的自動煤質工業(yè)分析儀。通過采用高溫及氣流環(huán)境下多樣品自動稱重、電子天平自動保護以及分析測量過程的優(yōu)化等關鍵技術,實現了煤質工業(yè)分析的自動測量。同時對煤樣的實際測量值與標準值也進行了較關鍵詞熱重分析煤質自動測量Automatic Proximate Analyzer for Coal Based on Thermogravimetric Analysis(TGA)Xiong Youhui Jiang Tai( National Lab of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology, wuhan 430074, China)Abstract A new type of coal proximate analyzer based on thermogravimetric analysis (TGA)is introducedThe analyzer is developed by combination with major technologies such as the automatic weighting methodfor muti-samples in a high temperature and dynamic gas flow circumstance, the self-protection system forthe electric balance and the automation of the coal analysis process. Finally, the comparison between standard values and measurement values derived from the new instrument for the standard coals is carried outKey words Thermogravimetric analysis(TGA) Coal quality Automatic measurement此在煤質工業(yè)分析上應用很少。所以十分有必要研制一種適合我國國情的自動煤質工業(yè)分析儀煤的工業(yè)分析是評價煤質和合理利用煤炭資源2自動工業(yè)分析儀原理與優(yōu)化的基本依據-21。目前,國內煤的工業(yè)分析基本上還是參照國家標準GB212-19912進行,采用人工稱2.1自動工業(yè)分析儀組成及原理重,使用普通烘箱及實驗電爐加熱,人工送樣、取樣研究設計的煤質工業(yè)分析儀測量裝置如圖1所判斷實驗狀態(tài)等,因此檢測手段和方法落后、自動化示程度低。國際上對煤質工業(yè)分析早已開始使用自儀器由箱體、高溫爐、電子天平、稱桿、試樣托動的分析儀器進行測定。我國于20世紀90年代初盤、托盤軸、旋轉裝置、升降裝置、轉動阻尼及計算機也曾從國外引進過自動工業(yè)分析儀,如LECO公司接口等部分組成。其中實驗電爐置于箱體上部,轉的TGA601和MAC500,但是儀器十分昂貴,配件動慣性阻尼置于箱體中部隔板上,托盤軸安裝于阻供應十分缺乏,因此一般企業(yè)根本無法承受。此外尼通孔中并與阻尼滾珠接觸,其上端固定有試樣托也有研究采用程序升溫的熱重分析方法TCA進行盤,VT凵中國煤化工平旋轉電機相連托盤煤的工業(yè)分析,但是一般的TGA只適合微量的升CNMHG電子天平安裝于與底樣品分析,分析速度很慢,分析精度低,只適合單樣板相迕的柴上,具上固疋一端延伸到試樣托盤品測試,而且在價格上也是國內單位很難承受的,因下方的天平稱桿。托盤旋轉定位裝置由水平旋轉電本受方數捐2年12月收到718儀器儀表學報第25卷機、定位分度盤、光偶等部分組成,定位盤邊緣均勻禁止光電器件透光時,表示試樣托盤到達最下位置,分布有與試樣托盤通孔數相同的缺口,并固定于樣當定位塊底部使光電器件透光時,表示試樣托盤處品托盤軸下端,且其外圓周安裝有檢測缺口的光偶,于異常狀態(tài)。計算機通過對這二個光電器件信號的如圖2所示。托盤升降裝置由升降電機、底座、升降判別實現試樣托盤升降控制和異常處理。在水平運架、絲杄、絲杄座、定位塊、導向軸、光偶組成,底座上動方面:水平旋轉電機通過與托盤軸連接。使試樣垂直安裝有兩導向座并固定在箱體底板上,絲桿座托盤水平旋轉。水平旋轉的定位由光偶和水平旋轉安裝在底座上。升降架兩端設有三根導向軸,光偶定位盤控制。例如:當定位1號試樣時,旋轉電機旋固定在升降架中部,水平旋轉電機安裝在升降架上轉直到定位盤1號槽口,并直至光線透過為止。當面并與試樣托盤軸相連。升降電機也安裝于上臺面定位N號試樣時,旋轉電機旋轉,直到定位盤上槽并通過絲桿與絲桿座相連。平行于導向軸上的定位口光線透過次數累計N次為止。通過樣品盤的升塊上設有兩定位缺口,并固定于升降架上且定位缺降及旋轉自動完成了試樣的稱重?？诳煽ㄈ攵ㄎ还馀嫉陌疾壑衅涔ぷ髟砣缦?啟動程序后,儀器通過升降旋轉機構,以及配套的光偶檢測裝置,自動將樣品托盤復位,即樣品托盤處于最高位置,并且旋轉定位分AA度盤的大缺口處于儀器設定的初始位置。此后通過控制自動打開加熱爐的上蓋,提示放入空坩堝(最多19個,20個坩堝孔中有一個為參考坩堝),則計算機控制儀器升降機構、旋轉機構對空坩堝進行自動稱樣并復位。然后根據稱樣數據自動判斷樣品數量以及樣品位置。此后提示放入煤樣,仿照上述稱量空坩堝的過程,對煤樣進行自動稱重。此后開啟電爐l7101891681471315對放入坩鍋中的煤樣加熱,首先將電爐溫度控制在圖1煤質自動工業(yè)分析儀原理示意圖105~150℃左右(根據對測量速度的要求,可在計算1高溫爐2試樣盤3轉動阻尼4天平稱桿機中設定),并向爐體通入N2進行水分測定。在恒5坩堝6天平7水平旋轉電機8升降電機溫過程中,每隔2min自動連續(xù)稱量煤樣以及參考9絲桿座10上下定位塊11箱體12托盤軸13導向軸14定位分度盤15定位光偶坩堝的重量變化,如果煤樣重量變化在預先設定的16基座17升降架18絲桿20托盤升降裝置誤差范圍之內,則認為水分分析測量完畢。根據煤21托盤旋轉裝置22計算機接口樣在加熱及通氣環(huán)境下的稱量數據以及參考坩堝數據自動計算水分含量。仿照水分分析過程,將電爐加熱到900C(7min左右),一直通入N2,并恒溫加熱5~Tmin(計算機可以設定),然后進行樣品稱重根據測量數據以及參考坩堝重量變化計算揮發(fā)份含量。迅速將N2切換為O2,試樣快速燃燒,并將電爐加熱溫度控制在815℃左右,與測量水分相似,每隔2min測量一次試樣的重量變化,并與前一次比較,當所有樣品失重變化率少于計算機設定極限時,認圖2定位分度盤結構示意圖為灰份測量完畢,計算機根據最后測量試樣重量以研究主要解決了在多樣品分析情況下樣品的自及參考坩堝重量變化計算灰份以及固定碳含量。最動稱重其工作過程如下:當試樣托盤升降機構工作后切斷加熱電源以及氣體供應至此工業(yè)分析分析中國煤化工時,升降電機通過絲桿、絲桿座將旋轉運動變換成升完降架的垂直上下位移運動進而帶動托盤軸、托盤作22CNMHG優(yōu)化垂直運動。升降位置由二個光偶器件和上下移動的2.2.1高溫及氣流環(huán)境下稱重技術:在我國的煤質定位塊控制。當定位塊槽口上部禁止光電器件透光工業(yè)分析方法中對水分、揮發(fā)份、灰份的測定一般時,表示誠劈攝到達最上位置,當定位塊槽中下部用在一定的溫度條件下加熱一定時間后,取出樣品冷卻后稱重的方法測得。但是對于該研究,如果6基于熱重方法的自動煤質工業(yè)分析儀研究采用與國標一樣的方法,必然大大延長樣品的分析法對揮發(fā)份測試結果進行修正。這里采用4種已知時間。因此為了縮短測量時間,必須采用在加熱及揮發(fā)份的高、低揮發(fā)份煤種進行測試,自動得到修正氣流環(huán)境下實時稱重的技術。通過大量實驗發(fā)現,曲線并保存在計算機內以供調用。在室溫靜止條件下對同一個試樣的稱重數據與在一2.2.4測量時間的優(yōu)化:自動煤質工業(yè)分析儀通過定溫度以及有氣流條件下的稱重數據有較大差別,計算機自動判斷測量的進程,判斷的依據為相鄰兩但是對于在相同環(huán)境下采用同種型號坩堝的多個試次稱量數據的變化,因此通過計算機設定的變化率樣,其稱重與實際重量的差別基本一致,因此這里采大小可以延長或縮短測量時間。此外為了縮短測量用了一個參考坩堝并利用參考坩堝在進行水分、揮時間,也可以減小樣品重量發(fā)份、灰份等的測試中對測量數據進行修正,得到實際的測量結果2.2.2電子天平的自動保護:研究所使用的電子天平用來快速測出被測物體的重量,當所測物體的重量超過天平的最大量程時,天平會被永久性地損壞在自動工業(yè)分析儀工作時,由于帶動樣盤運動的電機有一定的慣性,在樣盤左右旋轉或上下運動時,在慣性作用下樣盤偶爾會偏離正確位置,此外由于光偶器件的損壞等原因,也會造成定位岀現問題。在這種情況下,如果電機帶動樣盤向下運動,樣盤會壓著稱量桿,壓力超過天平的最大量程時,天平會被損圖3天平保護裝置示意圖壞。研究設計了如圖3所示的自動保護裝置:天平1天平2保護觸發(fā)器3螺釘4螺柱5彈簧6螺孔7螺母8保護盤9保護罩10稱量杄上分別設置與控制電路相連的保持觸發(fā)器和保護盤,保護盤通過螺柱與設在天平上且可與保護觸發(fā)器觸發(fā)的保護罩聯接保護罩中央固接稱量桿,其形3自動工業(yè)分析儀的測試結果狀為一圓罩形,其圓邊上設有3個可與保護觸發(fā)器觸點相觸的突起;保護罩與保護觸發(fā)器觸點之間的為了檢測自動工業(yè)分析儀的測量精度,作者對距離為5mm。3個螺柱上套設彈簧,頂端旋入螺國家標準煤樣以及實驗室煤庫已知結果的煤樣進行母,可調節(jié)保護罩的水平位置。在萬一失控條件下了大量的測試。測試條件如下:溫度:水分150C保護罩突起因受壓下降與保護觸發(fā)器接觸,從而切揮發(fā)份900℃,灰份815C;結束條件(1g煤樣):水斷電機工作電源并顯示報警信號,達到保護天平的分,灰份重量變化小于2mg;揮發(fā)份采用7分鐘定時作用。測量;氣流條件:N2:1500ml/min,O2:2500ml/mi2.2.3分析測量方法的優(yōu)化:在實際應用中,有些研究實際分析結果與標準結果的比較,如表1所示不需要得到全部的測量信息,如只需要得到單一的以上實驗結果表明:自動煤質工業(yè)分析儀測量水分、揮發(fā)份、灰份等數據。該研究也可采用單一指結果與實際結果基本一致大部分可以符合國家標標的測量程序,因此測量時間將大大縮短。此外對準規(guī)定的測量誤差要求。只有少數煤樣在灰份測定于單一的灰份測量,如果煤質中硫含量以及鈣含量上有一定的誤差。從分析誤差較大的煤樣可以看較高,則由于煤中鈣的自固硫作用,采用直接出,其硫含量較高,因此可能是在燃燒過程中,煤中815C的測量方法必然造成測量結果偏高(一般高出的硫與礦物質特別是含鈣高的煤種發(fā)生脫硫反應,0.5%~2%),因此在控制系統中采用了類似國標中致使灰份偏高。因此對于這種煤種應該采用前述慢灰”的測量方法,即先從室溫升到500℃左右恒的“慢灰”測量方法。溫一定時間,使煤中的硫先釋放,然后再將煤樣加熱凵中國煤化工到815℃,使煤中的其他有機質以及礦物質分解CNMHG由于含鈣礦物質需要在600℃以上才能分解,因此硫含量不會對灰份測定產生大的影響。此外由于自(1)自動煤質工業(yè)分析儀通過解決高溫及氣流動工業(yè)分析儀在揮發(fā)份測試方法上與國標方法有環(huán)境下多樣品的自動稱重、電子天平的自動保護以定的差別,鵡粲用計算機自動計算修正曲線的方及分析測量過程的優(yōu)化等關鍵技術,實現了煤質工720儀器儀表學報第25卷業(yè)分析的自動測量煤質分析方法具有可比性,大部分可以達到國家標(2)自動煤質工業(yè)分析儀在測量結果上與傳統準的表1煤樣標準值與儀器測量值的比較水分揮發(fā)份%灰份%固定碳%編號本儀器國標本儀器國標GBW11112A2.2012.2021.2621.57GBW11109B3.044.121.1934.0833.943.8952.0351.59BWI1107B0.881,6928.898.438.6162.6662,90GBW11111AGBWI1104B1.012.31太西煤1.0211.91266.2781.8381.21永城煤77,11西山煤16.7870.90誤差要求。對于少量硫含量及鈣含量較高的煤種關系.燃燒科學與技術,1997,3(1):1~14.在灰份測量上有一定的誤差,但是可以通過儀器設2孫學信燃煤鍋爐燃燒試驗技術與方法.北京:中國電力定的“慢灰”程序測定出版社,2002(3)自動煤質工業(yè)分析儀實現了全部國產化,可M. C. Mayora, M. T. Izquierdo, J. M. Andres, B. Rubio.以替代進口,可望在我國煤質分析領域得到廣泛應Thermochim. Acta, 2001. 370:91-94熊友輝,孫學信煤中鈣質礦物的自固硫作用.電站系統用工程,1998,14(2):22~25參考文獻1傅維標,張百立.煤焦燃燒反應動力學參數與煤種的通用(上接第716頁)標的設定值加權PI〕控制器,不僅保證了系統的魯3 Hagglund T., Astrom K.J. Industrial adaptive control棒性,而且保證了系統的控制性能。仿真結果表明lers based on frequency response techniques, Automatica了該控制器的有效性和可行性1991,27(4):599~6094 Sung S.W., Lee I. Limitations and countermeasures of參考文獻PID controllers. Industrial and Engineering ChemistrResearch,1996,35(8):2596~2611 Astrom K.J., Hagglund T. PID controllers: theory, deign, and tuning. Instrument Society of America, 19955 Wang Y G., Shao H. H. Optimal tuning for PI control-er, Automatica,2000,36(1):147~1522 Astrom K.J., Hagglund T,, Automatic tuning of simple6 Ziegler J G., Nichols N. B. Optimum settingsregulators with specifications on phase and amplitudematic controllers, Trans, ASME, 1942. 65: 433-444margins. Automatica, 1984, 20(5):645--651中國煤化工CNMHG