第39卷第1期化工技術(shù)與開發(fā)Vol 39 No. 12010年1月Technology development of Chemical IndustryJan.2010廢水和循環(huán)水中COD測定方法的改進丁清波1,李德勝,丁長春2(1.淮安市環(huán)境監(jiān)測中心站江蘇淮安223001;2,淮安市環(huán)境保護局江蘇淮安223001)摘要對廢水和循環(huán)水中O的測定方法進行改進,通過采用密封消解法,使用專用的比色皿進行多次實驗結(jié)果令人滿意,方法實用性強。關鍵詞:廢水和循環(huán)水;快速消解法;專用比色皿;測定中圖分類號:O6611文獻標識碼:A文章編號:1671-9905(2010)01004302COD一般作為衡量水中有機物含量多少的指備用該標液的理論COD值為1200mg·L-1(現(xiàn)配標,OD值越大,水質(zhì)污染越嚴重,帶入交換樹脂、現(xiàn)用);濃硫酸(比重184);專用氧化劑(直接使蒸汽系統(tǒng)、冷凝水中及排入環(huán)境中都會造成很大危用);專用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽害所以控制COD值對生產(chǎn)及廢水處理都起著重要劑:準確稱取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中的指導作用。標準重鉻酸鉀法測定OOD耗時長,為加入約80mL純水,加入濃硫酸10mL使其溶解,了縮短分析時間,分析工作者提出了密封消解法,此用純水定容至標線搖勻備用。法很適合各生產(chǎn)廠家中控水質(zhì)處理分析。樣品在22實驗方法165℃密封消解后,再用722型分光光度計比色后將專用干燥的反應管分別加入上述標液0、計算結(jié)果,理論上和一體DL2001A型OOD快速測0.20.5、1.0、2.03.0mL;用純水將各反應管依次定儀是一樣的,但數(shù)據(jù)一直不穩(wěn)定,經(jīng)過多次試驗,補足至3mL每支反應管內(nèi)加入掩蔽劑1~2滴,發(fā)現(xiàn)被測溶液的粘度大比色皿的透光面不易擦凈,播勻(Q-含量小于500mgL1);每支反應管內(nèi)加嚴重影響吸光度值。經(jīng)改進用專用的比色皿測定人專用氧化劑10mL,搖勻;垂直快速加入各反應結(jié)果取得了滿意的效果。管內(nèi)催化劑使用液50mL;將反應管恒溫加熱消解1實驗原理10min(165℃);冷卻后每支反應管加入純水30mL(定容總體積12mL)蓋塞搖勻。操作完成后可在強酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧水冷至室溫,于610mm波長處,2cm比色皿,在722化劑,在專用復合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱型分光光度計上測其吸光度值。用Exel計算回歸密封消解水樣10min,重鉻酸鉀被水中有機物還原方程。數(shù)據(jù)見表1?；貧w方程為:Y=00004X+為三價鉻,在波長610m處,2cm比色皿,測定三0.0013,R2=0.999價鉻離子,根據(jù)三價鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量衰1工作曲線數(shù)據(jù)濃度。序號123456標液/m00.20.51.02.03.02實驗部分OD/mgL1080200400800120021儀器和試劑吸光度A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解儀、722型分光光度計、2cm比色皿DL20A型OD快速測定儀、專用反應管3結(jié)果與討論(磨口具塞刻度管)。3.1改進前測定實驗鄰苯二鉀酸氫鉀標液:準確稱取105~110℃烘改進前正常置換比色皿時測定同一標樣和同干2h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優(yōu)級純)0.5101g溶于一樣品的數(shù)據(jù)見表2。水,置于500mL容量瓶中,以水定容至標線搖勻作者簡介:丁清波(1976),江蘇淮安人漢,大學本科淮安市環(huán)境監(jiān)測中心站工程師原從事大型儀器分析,現(xiàn)從事現(xiàn)場監(jiān)測、“三同時項目驗收等工作郵編223001,db.hy@163cm,13952308861化工技術(shù)與開發(fā)第39卷2改進前測定結(jié)果表4對照實驗結(jié)果倒人同一樣品次數(shù)123同一標樣吸光度A0.1860.2230.205DL2001A型OOD快速402853108.5210.5同一樣品吸光度A0.3010.2830.3000.311測定儀測定/mg“LDRB00快速消解儀消解后,722總之,重新倒入一次樣品,或取出比色皿重擦透分光光度計比色測定/mgLT40.386.7108.82132光面一次,測定值總會有變化,造成了數(shù)據(jù)的精密度34精密度和回收率實驗極差。精密度和回收率實驗測定結(jié)果見表5。3.2改進后測定實驗表5精密度和回收率實驗結(jié)果樣品4次測定平均標準偏差加標量加標后結(jié)果回收率經(jīng)多次實驗,考慮到溶液粘度大,置換時會粘在值?“屬血2血g/比色皿的透光面上洗瓶洗凈外側(cè)也無濟于事編上46.380.580162,4101.2號,用蒸餾水測出其皿差值然后將這組專用的比色3203.50.6820040091皿控干或用吹風機吹干,再將與上面濃度一樣的標樣0.41655,7101和樣品,小心地倒入備好的2cm比色皿中切記不用由表5可知4種不同濃度的樣品,用改進后的置換所以透光面也不受污染放入分光光度計上比測定方法測得結(jié)果的標準偏差均小于0.7%,說明色,數(shù)據(jù)見表3。由數(shù)據(jù)可以說明,用改進后的方法精密度高,重現(xiàn)性好,回收率均在92%6-1012%之間,回收率髙。測定數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好精密度得到了很大提高。褒3改進后測定結(jié)果4結(jié)論倒人同一樣品次數(shù)1234同一標樣吸光度A0.1890.1890.1880.18由實驗數(shù)據(jù)可知,單獨消解、比色的測定方法經(jīng)改進后完全可以準確無誤地測定廢水和循環(huán)水中同一樣品吸光度A0.3050.3040.3050.34的OD,同標準重鉻酸鉀法相比耗時短、工藝簡單3.3對照實驗結(jié)果費用低,很適合大批量中控水質(zhì)分析,同DL200A對照實驗結(jié)果見表4。型OOD快速測定儀作為備機互相使用,具有較高的由表4可知4種不同濃度的樣品,用改進后的準確度和回收率實際應用取得了較好的效果。方法測定同原測定結(jié)果十分接近基本吻合。參考文獻:[1]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2002Improvement of COD Determination Methodin Wastewater and Circulating WaterDING Qing-bo', LI De-sheng', DING Chang-chun2(1. Huaian Environmental Monitoring Center, Huaian 223001, China2. Huaian Environmental Protection Agency, Huaian 223001, China)Abstract: The Cod determination method for the wastewater and the circulating water was improved. By theseal digestion method, and applied the special purpose cuvettes, experiences were carried on and the result wassatisfactoryKey words: wastewater and circulating water; fast digestion method; special purpose cuvette; determination