采用液液萃取及高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測技術(shù),建立了生物柴油中游離甘油含量的測定方法.待測生物柴油經(jīng)乙腈-水(75:25)抽提并離心分離后,取部分下層水相進(jìn)行分析.優(yōu)化的色譜條件為:色譜柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流動(dòng)相為乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;柱溫35℃;進(jìn)樣量30 μL; ELSD載氣壓力360 kPa,漂移管溫度28℃.結(jié)果表明,在優(yōu)化條件下,生物柴油中游離甘油的含量在3.73-302.0 mg/kg范圍內(nèi)呈良好線性,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8,檢出限(S/N≥3)為2.1 mg/kg,其加標(biāo)回收率為98%-101%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.59%-1.8%.方法靈敏、準(zhǔn)確且重復(fù)性好,可為生物柴油中游離甘油含量的測定提供一種快速高效的方法.