中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)磷銅舒料化學(xué)分析方法JB/T了520.3-94釩鉬酸光度法測定磷量1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用釩鉬酸光度法測定磷量。本標(biāo)準(zhǔn)適用干磷銅釬料中磷量的測定,測定范圍4.00%~8.00%。2方法提要試樣經(jīng)酸溶解后,加高錳酸鉀將磷氧化為正磷酸,用過氧化氫分解過量的高錳酸鉀,加人飢酸銨,煮沸,使過氧化氫分解,再加入鑰酸銨使形成黃色磷釩鉀雜多酸,借此進(jìn)行光度測定3試劑3.1硝酸〔2十3)。3.2硝酸(1+5)。3.3混合酸;于1000mL硝酸(2+1)中加入25mL氫氟酸(市售40%),貯存于塑料瓶中。34酸溶液(4%)3.5高錳酸鉀溶液(1%)。3.6過氧化氫(1+9)。3.7釩酸銨溶液(0.25%):稱取25g釩酸銨溶于500m熱水中,冷卻,在不斷攪拌下緩緩加入20mL硝酸(1+1),以水稀釋至1000mL。38鉬酸銨溶液(10%):稱取100g鉬酸銨溶于800mI約50℃的水中,冷卻,用水稀釋至1000ml,混勻。用致密濾紙過濾于塑料瓶中保存。3.9磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取08788g于干燥器中放置過夜的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)溶于200m水中,加人10mL硝酸(32條)移人1000mL量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1m含0.20mg磷。3.10金屬銅(純度99.99%以上)。4分析步驟4.1試樣量稱取0.5000g試樣。4.2空白試驗稱取與試樣量相同的金屬銅(3.10條)隨同試樣作空白。4.3測定4.3.1試樣的溶解4.3.1.1不含錫試樣將試樣(4.1條)置于125mL錐形瓶中,加人25mL硝酸(3.I條),加熱溶解,煮沸2~3min,冷卻移人20mL量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。中華人民共和國機(jī)械工業(yè)部1994-12-09批準(zhǔn)1995-10-01賣施JB/T7520.3-9443.1.2含鍋試樣將試樣(41條)置于100mL聚乙烯杯中,加入10mL混合酸(33條),室溫下溶解,冷卻,加入10mL硼酸溶液(34條),放置5min,移入200mL量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。不要長時間放置。43.2準(zhǔn)確吸取10mL溶液(4.31,1或4.3.1.2條)兩份,置于100mL兩用瓶中,加入20mL硝酸(3.2條)加熱煮沸1min,加人2mL高錳酸鉀溶液(3.5條),繼續(xù)煮沸30~40s,取下,加入1mL過氧化氫(3.6條),混勻,溶液澄清后加人10mL釩酸銨溶液(37條),加熱煮沸至溶液由褐色轉(zhuǎn)變?yōu)橥该魉{(lán)色(約1.5~2min,表示過氧化氫分解完全)冷卻。43.3加水至體積為80mL左右,于其中一份溶液中加人10mL鑰酸銨溶液(3.8條),以水肴釋至刻度,混勻,放置20min,此溶液為顯色液。另一份溶液以水稀釋至刻度,混勻,此溶液為試樣空白液。4.3.4移取部分顯色液于1cm比色皿中,以試樣空白液為參比液,于波長410~420mm處,在分光光度計上測量其吸光度。所測吸光度減去試劑空白(42條)的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量。4.4工作曲線的繪制準(zhǔn)確吸取0,2.50,5.00,7.50,10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9條)置于一組100mL兩用瓶中,補(bǔ)加水至10mL,以下按4.32~43.4條操作。以0mL為參比液,測量其吸光度。以磷量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。5分析綃果的計算按下式計算磷的百分含量:P(0/)m1v?！?0mv,×100式中:m1—從工作曲線上查得的磷量,mgV。—-試樣溶液的總體積,mL;V1—分取試樣溶液的體積,mL;稱樣量6允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1%量允許差4,00~8,000.15附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械工業(yè)部哈爾濱焊接研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱焊接研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人白淑筠、林克恭、孫曉紅。31