天津大學(xué)于一夫教授，最新兩篇JACS！
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4月1日、3日，
天津大學(xué)于一夫教授
在《
Journal of the American Chemical Soc
i
ety
》上接連發(fā)表兩篇論文，圍繞著電催化合成氨這一熱門話題，從不同角度解決了目前該領(lǐng)域存在的挑戰(zhàn)。
電化學(xué)NO還原反應(yīng)(NORR)是一種很有前途的氮循環(huán)調(diào)控和氨合成方法。由于NO源濃度較低，且NO在溶液中的溶解度較差，傳質(zhì)限制是一個(gè)嚴(yán)重但容易被忽視的問題。
天津大學(xué)王雨婷副教授、于一夫教授、張兵教授
等人在Cu納米線陣列上生長多孔碳，并負(fù)載超細(xì)Cu團(tuán)簇(定義為Cu@Cu/C NWAs)，可用于低濃度的NORR。在-0.1 V下，Cu@Cu/C NWAs具有較高的法拉第效率(93.0%)和氨的產(chǎn)率(1180.5 μg h
-1
cm
-2
)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于Cu NWAs和其他報(bào)道的類似條件下的性能。多孔碳載體的構(gòu)建可以有效地降低NO的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)，促進(jìn)NO的覆蓋，從而實(shí)現(xiàn)后續(xù)的高效轉(zhuǎn)化。此外，與純Cu NWAs相比，超細(xì)Cu團(tuán)簇與碳載體之間良好的金屬-載體相互作用增強(qiáng)了NO的吸附，降低了*HNO形成的勢(shì)壘?？傮w而言，在低NO濃度下，Cu@Cu/C NWAs可以有效加強(qiáng)整個(gè)NORR。
相關(guān)工作以《
Carbon Support Enhanced Mass Transfer and Metal-Support Interaction Promoted Activation for Low-Concentrated Nitric Oxide Electroreduction to Ammonia
》為題在《
Journal of the American Chemical Society
》上發(fā)表論文。
圖1. 低濃度NORR催化劑的設(shè)計(jì)原則
在低濃度NORR過程中，嚴(yán)重的傳質(zhì)限制導(dǎo)致反應(yīng)活性和選擇性較低。先前關(guān)于NORR的研究主要集中在高濃度NO上，以緩解這一問題，但直接使用高濃度NO氣體是昂貴的。除初始傳質(zhì)階段外，還應(yīng)考慮并優(yōu)化NO的良好吸附和高選擇性轉(zhuǎn)化。因此，設(shè)計(jì)有效的電催化劑來提高傳質(zhì)，對(duì)于實(shí)現(xiàn)低濃度NORR合成氨是非常必要的。
針對(duì)NORR的兩個(gè)階段(1)NO傳質(zhì)和(2)NO吸附活化，本文構(gòu)建了在多孔碳載體上負(fù)載超細(xì)Cu團(tuán)簇，同時(shí)促進(jìn)多孔碳的親氣性和不同的金屬載體相互作用(MSI)，有望實(shí)現(xiàn)低濃度的有效NORR。
基于上述假設(shè)，團(tuán)隊(duì)采用自我犧牲模板和電化學(xué)轉(zhuǎn)化方法制備了Cu@Cu/C NWAs，如圖2a所示。在一個(gè)典型的過程中，首先通過陽極氧化法得到Cu(OH)
2
NWAs作為前驅(qū)體。然后，將Cu(OH)
2
NWAs浸入含有1,3,5-苯三羧酸(H
3
btc)作為配體的混合物中，在Cu(OH)
2
NWAs表面發(fā)生配位侵蝕，形成HKUST-1殼層(HKUST-1: Cu
3
(btc)
2
)。這一步的產(chǎn)物命名為Cu(OH)
2
@HKUST-1 NWAs。
然后，將制備好的Cu(OH)
2
@HKUST-1 NWAs在Ar氣氛下煅燒形成CuO
x
@CuO
x
/C NWAs，再進(jìn)行電化學(xué)還原得到目標(biāo)的Cu@Cu/C NWAs。為了比較，在類似條件下也制備了Cu NWAs。原位拉曼光譜用于監(jiān)測(cè)電化學(xué)轉(zhuǎn)化過程(圖2b)。初始CuO
x
@CuO
x
/C NWAs表現(xiàn)出兩個(gè)特征峰，對(duì)應(yīng)于以148和218 cm
-1
為中心的Cu
2
O。隨著外加電壓的增加，Cu
2
O的特征峰逐漸消失。此外，電化學(xué)還原后的XRD譜圖顯示出明顯的Cu對(duì)應(yīng)峰(對(duì)應(yīng)JCPDS#04?0836)(圖2c)。這些結(jié)果表明CuO
x
@CuO
x
/C成功轉(zhuǎn)化為Cu@Cu/C NWAs。Cu@Cu/C NWAs的SEM圖像顯示具有粗糙表面的納米線狀形貌(圖2d)。
STEM與元素映射圖像顯示了清晰的核-殼結(jié)構(gòu)。HRTEM圖像顯示Cu簇均勻分布在碳載體上，平均直徑約為4 nm。此外，通過N
2
吸附-解吸等溫線對(duì)Cu@Cu/C NWAs和Cu NWAs的比表面積和孔隙率進(jìn)行了表征(圖2g)。Cu@Cu/C NWAs的比表面積高達(dá)72.8 m
2
g
-1
，約為Cu NWAs的7.9倍。在此基礎(chǔ)上，成功合成了具有亞4 nm Cu團(tuán)簇的富孔Cu@Cu/C NWAs。
如圖3a所示，在0~-0.5 V范圍內(nèi)，Cu@Cu/C NWAs上NH
3
的法拉第效率(FE)呈火山狀曲線，在-0.1 V時(shí)表現(xiàn)優(yōu)異，F(xiàn)E為93.0%，產(chǎn)率為1180.5 μg h
-1
cm
-2
。在較寬的應(yīng)用電位范圍內(nèi)，Cu@Cu/C NWAs的產(chǎn)率和FE顯著大于Cu NWAs。在-0.1 V下Cu@Cu/C NWAs和Cu NWAs的詳細(xì)產(chǎn)物分布如圖3b所示,檢測(cè)NH
3
、H
2
和N
2
O。值得注意的是，競(jìng)爭(zhēng)的HER在Cu@Cu/C NWAs上幾乎完全被抑制，并且存在很少的N
2
O。這一現(xiàn)象驗(yàn)證了在設(shè)計(jì)的Cu@Cu/C多孔NWAs上有效增強(qiáng)了NO的覆蓋，從而抑制了過量的*H生成H
2
，特別是在超低NO濃度下。
此外，Cu@Cu/C NWAs經(jīng)過12次循環(huán)后，氨收率和FE沒有明顯的衰減(圖3c)，循環(huán)后結(jié)構(gòu)保持良好，證實(shí)了其良好的穩(wěn)定性。圖3d顯示，Cu@Cu/C NWAs的催化能力幾乎超過了其他報(bào)道的催化劑，其具有較低的反應(yīng)電位、較高的FE和產(chǎn)率。
通過DFT計(jì)算，模擬了NO分子在溶液中的遷移路徑(圖4a、b)。Cu NWAs受水的氫鍵網(wǎng)絡(luò)影響，NO分子需要通過水分子之間的間隙遷移，導(dǎo)致擴(kuò)散過程較為曲折(圖4a)。然而，在Cu@Cu/C NWAs的情況下，NO分子可以被吸引并聚集在多孔碳基體周圍，從而導(dǎo)致在固液界面上無阻礙的直線遷移路徑(圖4b)。計(jì)算相關(guān)遷移能壘(E
a
)，如圖4c所示。NO在Cu NWAs上擴(kuò)散所需的最大E
a
為0.63 eV。然而，Cu@Cu/C多孔碳結(jié)構(gòu)的NWAs只需要克服0.31 eV的低E
a
，這表明NO傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)得到改善。
通過NO溫度程序解吸(NO-TPD)來測(cè)定Cu@Cu/C NWAs和Cu NWAs對(duì)NO吸附的差異。如圖4d所示，兩種樣品在大約140°C和300~500°C處都有兩個(gè)特征峰，分別屬于NO的物理吸附和化學(xué)吸附。Cu@Cu/C NWAs明顯地觀察到較大的NO吸附峰。此外，Cu@Cu/C NWAs的解吸溫度為430℃，高于Cu NWAs(364℃)。這些結(jié)果表明Cu@Cu/C NWAs對(duì)NO的吸附更充分。更重要的是，Cu@Cu/C NWAs上反映的較高NO覆蓋率也可以抑制H-H的偶聯(lián)，特別是對(duì)于低濃度的NORR，這也與圖3b所示的產(chǎn)物檢測(cè)結(jié)果一致。
與Cu NWAs相比，Cu@Cu/C NWAs中Cu0的Cu LMM俄歇峰轉(zhuǎn)移到更高的0.4 eV結(jié)合能，表明由于MSI的作用，電子從Cu位點(diǎn)轉(zhuǎn)移到多孔碳(圖5a)。Cu@Cu/C NWAs的差分電荷密度和相應(yīng)的平均平面電荷密度也證實(shí)了電子從Cu位點(diǎn)向多孔碳的轉(zhuǎn)移(圖5b)。所得結(jié)果顯示界面區(qū)域電荷分布不對(duì)稱，Cu簇和多孔碳上分別發(fā)生電子耗散和積聚，大約0.14個(gè)自由電子從每個(gè)Cu原子遷移到多孔碳上(見圖5b)。
通過XPS價(jià)帶譜和計(jì)算態(tài)密度(DOS)可以看出，Cu簇和碳載體之間由MSI引起的明顯電子轉(zhuǎn)移會(huì)導(dǎo)致吸附能的差異。如圖5c所示，Cu@Cu/C NWAs的d帶中心比Cu NWAs更接近費(fèi)米能級(jí)，這意味著對(duì)NO或其他中間體的吸附增強(qiáng)。為了獲得催化劑表面最穩(wěn)定的NO吸附構(gòu)型，考慮了幾種吸附構(gòu)型：NO側(cè)吸附、N端吸附和O端吸附(圖5d)。經(jīng)過結(jié)構(gòu)優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)Cu@Cu/C NWAs上的N端吸附是最穩(wěn)定的構(gòu)型，吸附能為-0.42 eV，而Cu NWAs的吸附能為-0.40 eV。
除了理論上證明的對(duì)NO吸附的增強(qiáng)外，還獲得了電化學(xué)原位FTIR光譜(圖5e)。對(duì)于Cu@Cu/C NWAs，在沒有外加電位的飽和Ar電解質(zhì)中記錄了初始光譜，沒有觀察到明顯的吸收峰。當(dāng)提供NO后，出現(xiàn)以1434 cm
-1
為中心的被吸附*NO的特征峰此外，當(dāng)電位降低時(shí)，在1288 cm
-1
處出現(xiàn)峰值，這是由于溶液中氨的-NH
2
擺動(dòng)所致。對(duì)于Cu NWAs， *NO在1434~1458 cm
-1
范圍內(nèi)呈現(xiàn)明顯的藍(lán)移，說明在沒有多孔碳的幫助下，*NO在Cu NWAs上的吸附強(qiáng)度減弱。這些實(shí)驗(yàn)和理論結(jié)果都闡明了Cu@Cu/C NWAs對(duì)NO吸附的增強(qiáng)是由于超細(xì)Cu簇和多孔碳之間的MSI的優(yōu)勢(shì)，這有利于促進(jìn)NORR活性。
Carbon Support Enhanced Mass Transfer and Metal-Support Interaction Promoted Activation for Low-Concentrated Nitric Oxide Electroreduction to Ammonia，Journal of the American Chemical Society，2024.
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.4c00898
電催化還原硝酸鹽制氨(NRA)已成為污水處理和氨生成的替代策略。盡管鈷基電催化劑已經(jīng)取得了優(yōu)異的性能，但其反應(yīng)機(jī)理以及在廣泛的電位范圍內(nèi)的真正的活性物質(zhì)仍然充滿爭(zhēng)議。
天津大學(xué)于一夫教授
等人采用CoP、Co、Co
3
O
4
作為模型材料來解決這些問題。在NRA之前，CoP演變?yōu)楹藲そY(jié)構(gòu)CoP@Co。對(duì)于CoP@Co和Co催化劑，在低過電位條件下，表層Co
δ+
活性組分發(fā)生了三步接力反應(yīng)，而在高過電位條件下，表層Co組分發(fā)生了從硝酸鹽到氨的連續(xù)加氫反應(yīng)。相比之下，Co
3
O
4
是穩(wěn)定的，在很寬的電位范圍內(nèi)穩(wěn)定地催化硝酸鹽加氫制氨。結(jié)果表明，CoP@Co和Co的NRA活性明顯高于Co
3
O
4
，特別是在過電位較低的情況下。雖然反應(yīng)機(jī)理相同，但CoP@Co的NRA性能高于Co。一系列表征闡明了性能增強(qiáng)的原因，強(qiáng)調(diào)CoP核為表面活性物質(zhì)提供了豐富的電子，從而產(chǎn)生了更活躍的氫，用于還原含氮中間體。
相關(guān)工作以《
Unveiling the Reaction Mechanism of Nitrate Reduction to Ammonia Over Cobalt-Based Electrocatalysts
》為題在《
Journal of the American Chemical Society
》上發(fā)表論文。
通過對(duì)Co(OH)
2
前驅(qū)體在磷化氫、氫氣和空氣氣氛下進(jìn)行熱處理，分別制備了形貌和比表面積相似的CoP、Co和Co
3
O
4
納米棒模型材料。XRD譜、XANES光譜和FT?EXAFS光譜證明了CoP、Co和Co3O4材料的成功合成(圖1a-c)。Co催化劑和Co箔在XANES光譜上的差異可歸因于Co不可避免的氧化和厚度效應(yīng)。然后，確定了NRA試驗(yàn)前制備材料的結(jié)構(gòu)演變。HRTEM圖像顯示，在1 M KOH溶液中暴露1500 s后，CoP和Co表面出現(xiàn)了一層薄薄的非晶殼(圖1d)。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)顯示Co和P元素在溶液中快速溶解，并在600 s內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定(圖1e)。值得注意的是，P元素的溶解量明顯大于Co元素的溶解量，表明表面存在剩余的含鈷物質(zhì)。與新鮮樣品相比，暴露于KOH溶液后，CoP和Co中出現(xiàn)了兩個(gè)新的對(duì)應(yīng)Co(OH)
2
的拉曼峰(502和688 cm
-1
)，證明表面物質(zhì)轉(zhuǎn)化為Co(OH)
2
(圖1f、g)。在1 M KOH條件下，Co(OH)
2
的拉曼特征峰在-0.6 V時(shí)消失，表明預(yù)還原過程中表層Co(OH)
2
電還原為Co。相比之下，Co
3
O
4
的拉曼峰強(qiáng)度和位置不變，表明Co
3
O
4
的表面保持不變(圖1h)。NRA測(cè)試中CoP@Co、Co、Co
3
O
4
的原理圖如圖1i所示。
在H型電解槽中研究了CoP@Co、Co和Co
3
O
4
催化劑的NRA性能。其中，CoP@Co在很寬的電位范圍內(nèi)表現(xiàn)出最佳的NRA性能(圖2a、b)。隨著還原電位的負(fù)移，氨的產(chǎn)率逐漸增加(圖2a)，而法拉第效率(FE)呈火山狀曲線，在-0.2 V時(shí)，CoP@Co的最高效率為96.7%(圖2b)。值得注意的是，CoP@Co的起始電位和半電池能量效率(假設(shè)OER過電位為零)分別為+0.1 V和36.52%，遠(yuǎn)高于Co(0 V和29.73%)和Co
3
O
4
(-0.1 V和20.71%)(圖2c)。
綜上所述，NRA性能遵循CoP@Co>Co>Co
3
O
4
的順序(圖2d)。在10次循環(huán)試驗(yàn)(5h)中，CoP@Co上的NH
3
產(chǎn)率和FE保持穩(wěn)定，表明其高性能穩(wěn)定性(圖2e)。經(jīng)過NRA測(cè)試后，XRD譜圖沒有變化，證明了晶體結(jié)構(gòu)的耐久性。
圖3. 低過電位下CoP@Co和Co的三步接力機(jī)制
CoP@Co樣品在電解液(1 M KOH+0.5 M KNO
3
)中浸泡后，硝酸鹽部分轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽(圖3a)，表明表層Co與NO
3
-
自發(fā)氧化還原生成NO
2
-
和Co(OH)
2
。在開路電位(OCP)下添加少量硝酸鹽和在+0.1 V下消耗硝酸鹽時(shí)，Co(OH)
2
拉曼峰交替出現(xiàn)，表明在CoP@Co材料上同時(shí)進(jìn)行了氧化還原反應(yīng)(ΔG=-303.01 kJ mol
-1
，eq 1)和電化學(xué)還原反應(yīng)(eq 2)(圖3b)。此外，對(duì)CoP@Co進(jìn)行了電化學(xué)原位XANES測(cè)試(圖3c)。在電解質(zhì)中，CoP@Co在0 V時(shí)的Co價(jià)態(tài)為+1.22，位于CoP(+0.90)和Co(OH)
2
(+2.00)之間，證實(shí)了NRA在低過電位下Co氧化和Co(OH)2電化學(xué)還原同時(shí)發(fā)生。因此，在低過電位下實(shí)現(xiàn)了動(dòng)態(tài)Co價(jià)循環(huán)。
通過混合同位素標(biāo)記實(shí)驗(yàn)研究了eq 1生成的亞硝酸鹽的電催化還原(圖3e)。當(dāng)以等摩爾的
14
NO
3
-
和
15
NO
3
-
作為N源時(shí)，產(chǎn)生等摩爾的
14
NH
4
+
和
15
NH
4
+
，不包括NRA中的同位素效應(yīng)。值得注意的是，當(dāng)使用等摩爾的
14
NO
2
-
和
15
NO
3
-
作為反應(yīng)物時(shí)，只生成了
14
NH
4
+
，這意味著亞硝酸鹽的電催化還原先于硝酸鹽發(fā)生。值得注意的是，電催化還原亞硝酸鹽的性能優(yōu)于硝酸還原，這說明三步接力機(jī)制在通過電催化反應(yīng)物由硝酸轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽來提高合成氨效率方面具有優(yōu)勢(shì)。
圖4. CoP@Co、Co和Co
3
O
4
的系統(tǒng)NRA機(jī)制
本研究利用電化學(xué)原位拉曼光譜研究了活性物質(zhì)在應(yīng)用電位下的演化。只有當(dāng)Co(OH)
2
峰(502和688 cm
-1
)消失時(shí)，才認(rèn)為Co(OH)
2
完全電還原。結(jié)果表明，在NRA過程中，Co(OH)
2
在CoP@Co低于-0.1 V時(shí)消失(圖4a)，比Co(-0.4 V)更正(圖4b)。這些結(jié)果反映了在不同過電位范圍內(nèi)活性物種的變化。Co
3
O
4
在所有電位下保持相同的峰強(qiáng)度和位置，這意味著在很寬的電位范圍內(nèi)存在統(tǒng)一的活性相(圖4c)。
本文采用電化學(xué)原位衰減全反射傅立葉變換紅外(ATR-FTIR)研究反應(yīng)途徑(圖4d-f)。對(duì)于CoP@Co，在低過電位下，*H
2
O峰位于1650 cm
-1
，而在高過電位下，*H
2
O峰移至更低的波數(shù)(1635 cm
-1
)，這意味著隨著電位的負(fù)移，物種從Co
δ+
向Co轉(zhuǎn)變(圖4d)。Co也表現(xiàn)出類似的現(xiàn)象，但在寬電位下，Co
3
O
4
上的*H
2
O峰保持在1660 cm
-1
。
此外，H
2
O溫度程序解吸(H
2
O-TPD)譜圖顯示了Co(OH)
2
的三個(gè)峰，分別對(duì)應(yīng)于顆粒間水的解吸(120°C)、*H
2
O的解吸(189°C)和結(jié)構(gòu)氫氧化物的脫水(400~460°C)(圖4g)。值得注意的是，*H
2
O對(duì)Co的解吸溫度(226℃)高于Co(OH)
2
的解吸溫度(189℃)，說明Co對(duì)水的吸附能力強(qiáng)于Co(OH)
2
。更強(qiáng)的吸附會(huì)導(dǎo)致FTIR峰的紅移(圖4d、e)。在-0.4 V下，CoP@Co在電化學(xué)原位XANES中的歸一化價(jià)態(tài)為+0.87，位于標(biāo)準(zhǔn)Co(0.00)和CoP(+0.90)之間。這一結(jié)果表明，高過電位下的NRA活性物種為CoP@Co，其中+0.87的價(jià)態(tài)來源于Co殼層和CoP核的信號(hào)。此外，分別位于1280、1357和1450 cm
-1
的FTIR峰對(duì)應(yīng)*NH
2
、*NO和*NH
4
+
(圖4d、e)?；诓东@的中間體，揭示了低過電位和高過電位下亞硝酸鹽在CoP@Co和Co上電催化的直接途徑(圖4h)。
圖5. NRA反應(yīng)機(jī)制總結(jié)
CoP@Co、Co和Co
3
O
4
的NRA反應(yīng)機(jī)理如圖5a所示。對(duì)于CoP@Co和Co，低過電位下動(dòng)態(tài)Co
δ+
活性組分存在三步接力機(jī)制，而高過電位下表層Co組分存在從硝酸鹽到氨的連續(xù)加氫機(jī)制。Co
3
O
4
在很寬的電位范圍內(nèi)穩(wěn)定地催化硝酸鹽加氫制氨。CoP@Co和Co在低過電位條件下的高NRA性能源于增強(qiáng)的三步繼電器過程。圖5b顯示了CoP@Co和Co在大電位范圍內(nèi)的NRA機(jī)制。在三步接力和連續(xù)加氫機(jī)制中，亞硝酸鹽還原為氨的途徑與Co活性物質(zhì)相同。
在NRA過程中，CoP@Co和Co分別在低過電位和高過電位下電催化亞硝酸鹽和硝酸鹽還原。差分電荷密度和平面平均電子密度差表明，CoP核可以通過非均相界面向表層Co提供電子(圖6a)。XPS也證實(shí)了這一結(jié)果，在CoP@Co中，Co0的結(jié)合能峰值為777.82 eV，低于Co的777.94 eV(圖6b)。根據(jù)DFT計(jì)算，CoP@Co比Co更容易形成*H，生成的*H更難形成H2，說明CoP@Co表面更容易形成*H(圖6c)。
為了驗(yàn)證*H的存在，研究了電化學(xué)準(zhǔn)原位電子順磁共振(EPR)使用DMPO作為H自由基捕獲試劑，記錄了CoP@Co和Co(在1.0 M KOH溶液中，-0.2 V)的EPR光譜(圖6d)。CoP@Co的信號(hào)強(qiáng)度比Co強(qiáng)得多，證實(shí)產(chǎn)生了更多的*H。在電解質(zhì)中加入硝酸鹽后，EPR信號(hào)強(qiáng)度減弱，證明了NRA過程中*H的消耗。引入叔丁醇(t-BuOH)捕獲*H后，NRA性能下降的結(jié)果進(jìn)一步支持了這一點(diǎn)(圖6e)。
上述結(jié)果證明，CoP核會(huì)給Co殼層提供電子，從而促進(jìn)*H的生成，同時(shí)延緩*H的耦合。此外，在Co和CoP@Co上模擬了亞硝酸鹽電催化還原過程，隨著CoP的引入，限速步驟中的能壘(Co：*N到*NH，3.02 eV；CoP@Co：*NO到*NOH，0.45 eV)的變化與CoP@Co的超低過電位一致。此外，圖6g顯示，-pCOHP越負(fù)，表明中間體*N在CoP@Co上處于更穩(wěn)定的狀態(tài)，有利于后續(xù)加氫生成NH
3
。
Unveiling the Reaction Mechanism of Nitrate Reduction to Ammonia Over Cobalt-Based Electrocatalysts，Journal of the American Chemical Society，2024.
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.3c13517
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