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高手都是這樣檢驗COD、總氮、氨氮、總磷的......

時間:2022-09-04 來源: 瀏覽:

高手都是這樣檢驗COD、總氮、氨氮、總磷的......

COD君 環(huán)保水圈
環(huán)保水圈

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收錄于合集

01
污水COD檢測方式對比
 
1、兩種傳統(tǒng)的 COD測定方比較
作為測定COD值的2種最常用方法,重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法各自有其優(yōu)缺點(diǎn)。
重鉻酸鉀法適用于污染較嚴(yán)重的水樣分析。
氧化電位較高錳酸鉀法高,氧化能力也較強(qiáng),能夠較完全地氧化水中大部分有機(jī)物和無機(jī)性還原性物質(zhì)。
  • 優(yōu)點(diǎn):該法測得的結(jié)果準(zhǔn)確性較高,且重現(xiàn)性好。

  • 缺點(diǎn):該法分析周期長,需要進(jìn)行2h的加熱回流以消解試樣,為分析帶來不便。且消解過程中需加入昂貴的Ag2SO4和有毒的HgSO4,分析成本高,易造成二次污染。

高錳酸鉀法只用于低濃度的COD水樣測定。
堿式高錳酸鉀法常用于氯離子濃度較高的水的分析;而酸式高錳酸鉀法,常用于地表水和飲用水。
  • 優(yōu)點(diǎn):分析周期較重鉻酸鉀法短,且消解過程較簡便,不需要回流和使用催化劑,分析成本低。

  • 缺點(diǎn):由于該法氧化率較低,無能將水體中的有機(jī)物完全氧化,因此測量值和真實值存在差距,準(zhǔn)確性較低。  

2、新型快速COD測定法
電化學(xué)法,通過對電極的改進(jìn)和測定方法的改進(jìn),實現(xiàn)高靈敏度,高準(zhǔn)確性和簡便快速的特 點(diǎn);
光催化法,空穴的強(qiáng)氧化能力極強(qiáng),能將大部分有機(jī)物快速氧化;
分光光度法,可消除廢水中懸浮物或其他雜質(zhì)對測定的影響;
連續(xù)流動分析法,操作簡便、精密性好、節(jié)省試劑、檢測速度快速和頻率高,適用于檢測大批量的水樣品。
盡管新型方法都具有特殊的優(yōu)越性,但實際應(yīng)用仍較少。
 
那么,在實際工作中,如何找到【又快又準(zhǔn)又好用】的COD測定方法呢?
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總氮是各種無機(jī)態(tài)氮(硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮)和有機(jī)態(tài)氮(蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)胺)的總量,它是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。

02
污水總氮測定偏差分析

 

目前,比較常用的總氮檢驗方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 (HJ636-2012)。
值得一提的是,總氮測定中常存在2個代表性問題:
1、空白的校正吸光度太高
空白值偏高是影響總氮測定準(zhǔn)確度的主要因素,HJ636-2012要求空白實驗的校正吸光度A(A=A220-2A275)<0.030。
在總氮測定中,實驗空白值常與 玻璃器皿的潔凈度 、 實驗用水 、 過硫酸鉀試劑純度 堿性過硫酸鉀溶液的溫度與保存時間 等因素密切相關(guān)。
2、氨氮含量 >總氮含量
按道理來說,氨氮包含于無機(jī)氮,而無機(jī)氮包含于總氮中。
但在實際測定中,氨氮>總氮的情況還是很常見的。 
對于這種現(xiàn)象來說,一般看法是樣品中氨氮含量較高時,加入堿性過硫酸鉀,在堿性條件下形成氨水,氨水揮發(fā)生成氨氣,從比色管中釋放出來,導(dǎo)致測定的總氮量只包含了部分氨氮,從而低于氨氮含量。
因此, 利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品,可以在所有樣品加入過硫酸鉀溶液時,統(tǒng)一加蓋。 這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來創(chuàng)造了時間。
當(dāng)然,也有操作人員采用雙管消解法。 即將樣品加入比色管用無氨水稀釋至 10mL后,將堿性過硫酸鉀加入另一小試管中,再將裝有堿性過硫酸鉀的小試管放入比色管中,小試管頂部的高度應(yīng)超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環(huán)境,蓋上比色管蓋后,再進(jìn)行比色管內(nèi)兩種液體的混合。
但雙管法在實際操作過程中過于繁瑣,測試結(jié)果也不是很理想。

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03
污水總磷的檢測干擾因素

 

在日常監(jiān)測過程中,由于檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,進(jìn)而影響測定的準(zhǔn)確性,
1、 樣品的采集與保存
由于磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附,其在自然水體中一直處于不斷吸附-解析的變化狀態(tài),且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大,因此樣品的采集中對具體操作步驟及方法等對后續(xù)測定有很大影響。
不僅如此,在實際的監(jiān)測工作過程中,由于操作上的差異,樣品的采集與保存對監(jiān)測結(jié)果的影響相當(dāng)大,這也是造成許多對比監(jiān)測結(jié)果差異較大的來源之一。  
2、樣品的消解
目前,適用于水中總磷消解的消解方式較多,配合合適的消解試劑后,基本上都可以達(dá)到消解效果。 
但是部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時且存在一些安全隱患;而新方法需要針對不同試劑及水體進(jìn)行條件優(yōu)化才能保證消解完全。
對消解方法及試劑的優(yōu)化具有一定的現(xiàn)實意義,這可以節(jié)約試劑和操作時間,同時保證實驗人員的人身安全。
3、色、濁度去除
分光光度法的技術(shù)特點(diǎn),決定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為一個重要的干擾因素。由于自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物,會給測定過程帶來色、濁度影響。
因此,應(yīng)在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準(zhǔn)確度。  
4、顯色條件對測定
磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關(guān)鍵步驟之一,總磷測定的顯色過程對于酸度、溫度及時間等條件較為敏感。
因此選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過程條件的一致,才能有效地保證樣品的檢測質(zhì)量。

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04
為什么我要給你推薦這門課
除了上文對COD、TN、TP測定的討論......
曹英杰老師還在《污水檢驗精品課程》中和大家分享了氨氮、VFA、懸浮物、磷酸鹽等指標(biāo)等 檢驗實操視頻、檢驗關(guān)鍵控制點(diǎn)(容易造成數(shù)據(jù)異常的點(diǎn)及解決方法,需要及時出具數(shù)據(jù)時的快速檢測方法)。
曹英杰老師作為資深污水專家, 深耕污水處理行業(yè)14年,先后負(fù)責(zé)20余家工廠在污水處理異常、檢驗出現(xiàn)困難時的應(yīng)對方案 ,有豐富的解決污水處理系統(tǒng)異常問題的實戰(zhàn)經(jīng)驗。
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課程大綱

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  • 可獲得污水多項指標(biāo)在檢測過程中容易出現(xiàn)不準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵控制點(diǎn)及控制措施;

  • 可獲得1小時左右即可得到至少14個樣品的COD檢測數(shù)據(jù)的檢測方法;

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