故障排查丨液相“峰面積重現(xiàn)性差“案例分析
故障排查丨液相“峰面積重現(xiàn)性差“案例分析
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上周，我們收到一位來自某藥企的喬同學(xué)的咨詢：
喬同學(xué)在使用Thermo U3000的時候，遇到 峰面積重現(xiàn)性差 的問題。
儀器的壓力穩(wěn)定，流動相、色譜柱、儀器設(shè)置均正常，脫氣機效果也正常，管道中也沒有發(fā)現(xiàn)氣泡，但是同一個小瓶進樣，平行樣的峰面積差別有5、6個百分點甚至更多，這會是什么引起的呢？
“大師兄”團隊收到這個咨詢后，立刻幫她分析了一下。
一般來說，出峰面積重現(xiàn)性差的話，首先要看 保留時間是否穩(wěn)定 。如果保留時間都不穩(wěn)定，那也不用說出峰面積的穩(wěn)定了。而保留時間的穩(wěn)定性，跟 系統(tǒng)的壓力、流動相比例、流動相的脫氣 以及 色譜柱 都有關(guān)系。
根據(jù)喬同學(xué)提供的信息，我們 初步排除了泵、流動相、色譜柱、脫氣機 的問題，那么我們初步判斷應(yīng)該是 自動進樣器 的問題。 。
對于進樣器，可以從下面幾個方面入手：
如果是，那么解決方式是清洗定子，更換轉(zhuǎn)子密封；如果清洗不起作用的話，再更換定子。
如果有氣泡，你可以把注射器填充滿，去除氣泡；或者使用脫氣溶劑。
這種情況也會導(dǎo)致穩(wěn)定性差。這時就要更換注射器了。
解決方法是更換針座。
喬同學(xué)根據(jù)“大師兄”的建議，檢查了這幾個地方，結(jié)果發(fā)現(xiàn)都沒有問題，那還有可能是什么原因造成的呢？
最后，排除以上所有可能性后，發(fā)現(xiàn)是 注射器閥有問題 ，在更換了注射器閥后，儀器的重復(fù)性問題終于得到了解決。
那么引起這次問題的罪魁禍?zhǔn)拙唧w在哪個地方呢？
圖中紅色圓圈圈出的黑色方塊就是 注射器閥 。
那該如何更換這個注射器閥呢？
首先斷開與注射器閥連接的所有管路
移除注射器。
擰下銷子螺絲大約2圈。
抓住注射器閥，小心向下拉，直到注射閥從閥驅(qū)動中釋放。
從舊閥門上拆卸聯(lián)軸器件，并將其推到新的注射器閥上。注意正確的方向。
按相反的步驟重新安裝注射器閥。確保注射器放置時，聯(lián)軸器的銷釘要朝向前面板當(dāng)閥門驅(qū)動處于Waste位置。
重新接好管路，并安裝注射器。
這樣，就完成了注射器閥的更換。 是不是也不算太復(fù)雜？下次如果你的U3000也碰到類似的問題，也可以考慮采取同樣的思路和辦法來做故障排查和維修哦！
如果你在分析實驗中也遇到了 儀器軟硬件、或者方法開發(fā)方面 的問題，歡迎來 咨詢我們的“大師兄”團隊 ，我們會盡力幫你答疑解惑。
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注：文中圖片摘自于 Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 Series手冊
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