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汕頭大學(xué)段連峰教授團(tuán)隊(duì) AFM：聚合物電解質(zhì)中催化離子增強(qiáng)鋅離子沉積動(dòng)力學(xué)

時(shí)間：2022-11-16 來(lái)源： 瀏覽：

汕頭大學(xué)段連峰教授團(tuán)隊(duì) AFM：聚合物電解質(zhì)中催化離子增強(qiáng)鋅離子沉積動(dòng)力學(xué)

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背景介紹：
鋅離子電池 (ZIB) 因其具有成本低、安全、使用水性電解液、多電子轉(zhuǎn)移和高比容量 (820 mAh g -1 ) 等優(yōu)點(diǎn)被廣泛關(guān)注。然而， ZIBs 的實(shí)際應(yīng)用仍然受到鋅枝晶刺穿隔膜引起的短路和副反應(yīng)導(dǎo)致電池容量降低的阻礙。 枝晶生長(zhǎng)、氫氣生成和副產(chǎn)物形成是個(gè)相互影響的過(guò)程 ( 圖 1a) 。由于鋅陽(yáng)極的 “ 無(wú)主體 ” 性質(zhì)和鋅離子的不均勻流動(dòng)，最終形成鋅枝晶，這增加了陽(yáng)極的表面積。它加快了氫析出的速度，增加了陽(yáng)極表面的 OH - 濃度，進(jìn)一步促進(jìn)了電化學(xué)惰性腐蝕副產(chǎn)物的形成。這些副產(chǎn)品導(dǎo)致表面不均勻性和電極極化擴(kuò)大，進(jìn)而促進(jìn)枝晶的形成。為了提高 ZIB 的性能，必須考慮這些問(wèn)題之間的相互作用。因此，枝晶生長(zhǎng)、氫氣生成和副產(chǎn)物形成是制約鋅離子電池應(yīng)用的主要問(wèn)題。
汕頭大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院段連峰教授團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了一種 含催化離子 和鋅離子的 無(wú)水凝膠聚合物電解質(zhì) 。 其中銅離子作為催化中心被引入到凝膠聚合物框架中，以加速 Zn 2+ 的沉積和轉(zhuǎn)移以及界面電荷轉(zhuǎn)移 。 PPCu 1 C-ZMIL 5 包含可忽略的自由水和較小的溶劑化效應(yīng)，這抑制了氫氣和副產(chǎn)物的形成。它還降低了成核勢(shì)壘和電池極化。結(jié)合 GPE 的天然物理屏障，可以實(shí)現(xiàn)均勻的鋅剝離和電鍍，抑制鋅枝晶的生長(zhǎng)。 在室溫條件下，還表現(xiàn)出 高 離子 導(dǎo)電 性 (24.32 mS cm ?1 ) 和高鋅離子轉(zhuǎn)移數(shù) (0.42) 。在 1 C 條件下，長(zhǎng)期循環(huán) 1000 次后的 Zn-MnO 2 電池仍能保持 124.6 mAh g ?1 的高放電比容量。復(fù)合凝膠的協(xié)同催化策略為促進(jìn) ZIBs 與水凝膠電解質(zhì)的大規(guī)模應(yīng)用開(kāi)辟了新的途徑。
圖 1. a) 枝晶形成、氫氣產(chǎn)生和副產(chǎn)物形成之間相互關(guān)系的示意圖； b) 具有催化離子的無(wú)水 GPEs 的協(xié)同優(yōu)化，以抑制副反應(yīng)和結(jié)晶生長(zhǎng)； c)PPCu x C-ZMIL y GPEs 的 3D 模型圖，其中放大的部分顯示了通過(guò)各組分的相互作用形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)示意圖。
成果介紹：
PVDF-HFP 基體被用作 GPEs 的三維 (3D) 框架。鋅離子和錳離子被 [EMI-TFSI] IL 的原位限域，以提供 “ 移動(dòng)離子 ” 。銅離子通過(guò)與 PAA 基質(zhì)的羧基螯合而固定在整個(gè)凝膠框架中 (Cu-PAA 復(fù)合物 ) 。 MWCNTs-OH 允許銅離子通過(guò)氫鍵被均勻地固定在整個(gè) 3D 凝膠框架中。此外，具有高電導(dǎo)率的 MWCNTs-OH 有利于電場(chǎng)的均勻分布。 [EMI-TFSI]IL 用于大大提高 GPEs 的整體離子電導(dǎo)率。由于 MnSO 4 /Zn(OTf) 2 的引入， PPCu x C-ZMIL y GPEs 不需要浸漬活化。本文通過(guò)探索離子液體對(duì)無(wú)水凝膠聚合物電解質(zhì)離子電導(dǎo)率的作用以及銅離子含量對(duì)鋅離子氧化還原動(dòng)力學(xué)的影響，確定了最優(yōu)比例的 GPE 命名為 PPCu 1 C-ZMIL 5 。 PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 的結(jié)構(gòu)分析如圖 2 所示。（ 圖 1 、圖 2 ）
圖 2. PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 的結(jié)構(gòu)分析。 PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE  a) 內(nèi)部 b) 表面的 SEM 圖像； c) EDS 圖像； d) 全譜； e) C 1s ； f) O 1s ； g) Zn 2p ； h) Mn 2p ； i) Cu 2p 的 XPS 光譜。
PPCu 1 C-ZMIL 5 不僅展示出高的熱穩(wěn)定性（熱分解溫度高達(dá) 300 ℃），還具 良好的機(jī)械性能（ 440 KPa 的抗拉伸強(qiáng)度和 35% 的抗拉伸性能）， 這能有效地抑制鋅枝晶生長(zhǎng)引起的電池短路。此外， PPCu 1 C-ZMIL 5 還具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性。 PPCu 1 C-ZMIL 5 顯示出約 2.4 V 的高電化學(xué)穩(wěn)定性窗口，在寬范圍的電流密度 (0.1-4 mA cm -2 ) 仍保持穩(wěn)定和較低的極化電壓。 PPCu 1 C-ZMIL 5 的離子電導(dǎo)率高達(dá) 24.32 mS cm -1 ，優(yōu)于之前報(bào)道的許多 GPEs 。 PPCu 1 C-ZMIL 5 在應(yīng)用過(guò)程中不需要通過(guò)浸入電解質(zhì)中進(jìn)行活化，因此不存在水分解，所以無(wú)水 PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 的可以有效抑制析氫和鋅沉積極化。（ 圖 3 ）
圖 3. PPCu 1 C-ZMIL 5 的熱學(xué)、力學(xué)和電化學(xué)性能。 a) TGA( 插圖展示不同溫度下 PPCu 1 C-ZMIL 5 的光學(xué)圖像 ) ； b) 拉伸應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線； c) PPCu 1 C-ZMIL 5 的電化學(xué)穩(wěn)定性窗口； d) 在不同密度和電沉積容量下 Zn/ PPCu 1 C-ZMIL 5 /Zn 電池的電壓曲線； e) PPCu 1 C-ZMIL 5 的離子電導(dǎo)率； f) LSV 曲線顯示了對(duì)析氫和鋅沉積極化的抑制。
PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 還具有優(yōu)異的類催化性能。與 PHMC-ZMIL 5 GPE 相比，使用 PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 的電池顯示出更高的鋅離子轉(zhuǎn)移數(shù)，更大的界面交換電流密度，更高的氧化還原峰值，更低的界面電荷轉(zhuǎn)移阻抗。此外，通過(guò) Arrhenius 方程證明了 PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 具更小的鋅離子溶劑化 / 去溶劑化活化能。這些結(jié)果表明，在 GPE 中交聯(lián)的銅離子在加速鋅離子遷移和沉積動(dòng)力學(xué)中起到類似催化的作用。這歸因于 OTf - 陰離子與凝膠網(wǎng)絡(luò)中交聯(lián)的銅離子存在靜電排斥力，這加速了鋅離子的離解和擴(kuò)散。同時(shí)，銅離子降低了鋅離子轉(zhuǎn)變過(guò)程中中間態(tài)的活化能。因此，銅離子的存在加速了鋅離子氧化還原和電解質(zhì) - 電極界面電荷轉(zhuǎn)移的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。（ 圖 4 ）
圖 4. PPCu 1 C-ZMIL 5 的催化性能。 Zn//Zn 電池的穩(wěn)態(tài)電流曲線 a) PHMC-ZMIL 5 和 b) PPCu 1 C-ZMIL 5 ； c) Tafel 曲線，標(biāo)記交換電流密度； d) 掃描速率為 10 mV s -1 時(shí)對(duì)稱電池的 CV 曲線； e) PHMC-ZMIL 5 和 f) PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 在不同溫度下 MnO 2 //MnO 2 對(duì)稱電池的奈奎斯特圖； g) 基于具有不同電解質(zhì)的 MnO 2 對(duì)稱電池的 Arrhenius 曲線； h) 不同電解質(zhì)中溶劑化 / 去溶劑化過(guò)程的活化能； i) 含有催化離子的 PPCu 1 C-ZMIL 5 加速鋅離子遷移和界面電荷轉(zhuǎn)移的機(jī)理。
PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 應(yīng)用于 Zn-MnO 2 電池的電化學(xué)性能。由于離子液體和 3D 框架中的銅離子的協(xié)同效應(yīng)，導(dǎo)致超高的放電比容量。 使用 PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池在各種倍率條件下 (0.2-2.0 C) 的放電容量遠(yuǎn)高于使用 PHMC-ZMIL 5 的電池。采用 PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池比采用 PHMC-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池具更低的充放電電壓平臺(tái)差值，這表明 PPCu 1 C-ZMIL 5 在充電 / 放電過(guò)程中表現(xiàn)出較低的勢(shì)壘，快速鋅離子轉(zhuǎn)換動(dòng)力學(xué)將減少電池的極化，降低充電和放電平臺(tái)之間的電壓差。在 1 C 的條件下進(jìn)行長(zhǎng)循環(huán)測(cè)試，采用 PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池表現(xiàn)出優(yōu)異的容量保持率和穩(wěn)定的庫(kù)侖效率。通過(guò)測(cè)試采用 PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池的自放電和循環(huán)過(guò)程中的阻抗變化，說(shuō)明了使用 PPCu 1 C-ZMIL 5 在鋅錳電池循環(huán)穩(wěn)定性方面的優(yōu)勢(shì)的原因。此外，這種無(wú)水 GPE 的循環(huán)穩(wěn)定性也優(yōu)于相同的鹽的水系電解液。根據(jù)以上分析 PPCu 1 C-ZMIL 5 GPE 應(yīng)用于鋅錳電池具有良好的庫(kù)侖效率和循環(huán)穩(wěn)定性。（ 圖 5 ）
圖 5. 基于 PPCu 1 C-ZMIL 5 與 PHMC-ZMIL 5 的鋅錳電池的電化學(xué)性能比較。 a) PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池的電壓 / 容量圖； b) 具有 PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池在不同倍率條件下的 GCD 曲線； c) 倍率性能 (1C = 308 mAh g -1 ) ； d) 0.2 C 條件下的 GCD 曲線。 e) 具有 PHMC-ZMIL 5 和 PPCu 1 C-ZMIL 5 的 Zn-MnO 2 電池在 1 C 條件下的長(zhǎng)循環(huán)性能
為了證明 PPCu 1 C-ZMIL 5 無(wú)水 GPE 比相同的鋅鹽水電解質(zhì)更好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，測(cè)試了 Zn//Zn 電池和 Zn//Cu 電池。 采用 PPCu 1 C-ZMIL 5 比使用 GF 隔膜的 Zn//Zn 對(duì)稱電池表現(xiàn)出更穩(wěn)定的循環(huán)性能， 通過(guò)原位顯微鏡觀測(cè)鍍鋅的演變過(guò)程、循環(huán)后鋅電極表面的 SEM 和 AFM 圖像表面形貌，說(shuō)明相比于使用 采用商用的 GF 隔膜， PPCu 1 C-ZMIL 5 可以有效抑制鋅枝晶的生長(zhǎng)。通過(guò) 循環(huán)后鋅電極表面的 XRD 圖，說(shuō)明 PPCu 1 C-ZMIL 5 可以有效抑制惰性副產(chǎn)物 (Zn x (OTf) y (OH) 2x-y ?nH 2 O) 的生長(zhǎng)。此外，由于離子液體和銅離子的協(xié)同作用，以及沒(méi)有水合鋅離子的去溶劑化能壘的存在。與采用水系電解質(zhì)的 GF 隔膜相比， PPCu 1 C-ZMIL 5 顯著降低了 Zn 沉積的成核過(guò)電位并加速了 Zn 沉積動(dòng)力學(xué)。凝膠的物理屏障允許通過(guò)在 Zn 電極表面上的連續(xù)成核形成外延生長(zhǎng)層，低成核過(guò)電位導(dǎo)致大晶粒晶核數(shù)量少，抑制了后續(xù)生長(zhǎng)階段鋅枝晶的形成。因此，應(yīng)用于 Zn-MnO 2 電池的 PPCu 1 C-ZMIL 5 無(wú)水 GPE 在抑制析氫、鋅枝晶和副產(chǎn)物方面發(fā)揮了協(xié)同優(yōu)化的作用，從而產(chǎn)生穩(wěn)定和高度可逆的電化學(xué)性能。（圖 6 ）
圖 6. PPCu- 1 C-ZMIL 5 抑制鋅枝晶生長(zhǎng)的機(jī)理。 a) Zn//Zn 電池在 1 mA cm -2 和 2 mAh cm -2 下的循環(huán)性能 ( 插圖顯示了測(cè)試過(guò)程中的放大數(shù)據(jù) ) ； b) 鋅箔上鍍鋅過(guò)程的原位光學(xué)顯微鏡圖像； 6 (a) 測(cè)量之后的 c) SEM 圖像， d) AFM 圖像，和 e) 鋅電極的 XRD 圖； f) 具有 PPCu- 1 C-ZMIL 5 的 Zn//Cu 電池的電壓 - 容量曲線； g) 采用 GF 隔膜和 PPCu- 1 C-ZMIL 5 的 Zn//Cu 電池的庫(kù)侖效率和 h) 電壓 - 時(shí)間曲線 ( 插圖顯示成核過(guò)電位值 ) ； i) PPCu- 1 C-ZMIL 5 通過(guò) GF 隔膜抑制氫析出、副產(chǎn)物和 Zn 枝晶的示意圖。
相關(guān)的研究 “ Enhancing the Kinetics of Zinc Ion Deposition by Catalytic Ion in Polymer Electrolytes for Advanced Zn-MnO 2 Batteries ” 發(fā)表在 國(guó)際權(quán)威期刊《 Advanced Functional Materials 》，汕頭大學(xué)段連峰教授為通訊作者，汕頭大學(xué)碩士研究生胡金玲為該文的第一作者。該工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金 (61774022) 、廣東省自然科學(xué)基金 (2022A1515011449) 、廣東省高等學(xué)?？茖W(xué)研究基金重點(diǎn)項(xiàng)目 (2020ZDZX2052) 、 2020 李嘉誠(chéng)基金會(huì)跨學(xué)科研究 (2020LKSFG01A) 、汕頭大學(xué)科研啟動(dòng)基金 (NTF20024) 的支持。
作者簡(jiǎn)介：
汕頭大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院段連峰課題組主要從事新能源儲(chǔ)存材料與器件設(shè)計(jì)、制備及性能優(yōu)化方面的研究工作，包括：離子電池、超級(jí)電容器，光儲(chǔ)能一體化器件等。主持國(guó)家自然基金、廣東省自然基金、廣東高校重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目等省部級(jí)科研項(xiàng)目。發(fā)表 SCI 檢索論文 60 余篇，申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利 6 項(xiàng)，授權(quán) 4 項(xiàng)。

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https://doi.org/10.1002/adfm.202209463

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