工藝放大反應(yīng)中溶劑的選擇
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在工藝放大反應(yīng)中，溶劑的選擇必須遵循安全及易于操作的原則。所以，通常用于實(shí)驗(yàn)室的許多溶劑卻不能用于放大反應(yīng)。比如，硝基甲烷（火箭燃料）會形成易爆且遇水易燃的鈉鹽；1,4-二氧六環(huán)具有致癌性；二氯甲烷的沸點(diǎn)較低，很難完全回收；胺的鹽酸鹽容易溶解在氯代溶劑中，而在其他溶劑中幾乎不溶；二氯甲烷與堿性化合物或堿性水層長期接觸可能會導(dǎo)致某些副反應(yīng)；避免過夜放置含有親核試劑，如胺的二氯甲烷溶液。
合適的溶劑對于提高反應(yīng)速率、可重復(fù)性、操作的便利性、目標(biāo)產(chǎn)物的質(zhì)量和產(chǎn)率至關(guān)重要。溶劑的選擇需要綜合考慮多種因素：
另外，溶劑的回收和重復(fù)使用對工業(yè)化生產(chǎn)來說具有很大的經(jīng)濟(jì)意義。一般來說，溶劑可以通過蒸餾回收，不過在蒸餾之前可以選擇性的用水溶液清洗。高沸點(diǎn)的溶劑如DMF 和DMSO 是很難回收的，所以此類溶劑通常是一次性的，之后進(jìn)行廢液處理。
a. 1,2-丙二醇(1,2-Propanediol 或propylene glycol)無毒，可代替乙二醇或甲氧基甲醇；
b. N-甲基吡咯烷酮(NMP)無毒且價(jià)格低廉，可代替六甲基磷酰三胺(HMPA/HMPT)；
c. 1,3-二甲基咪唑烷-2-酮(DMI)也可以代替HMPA，但DMI 比NMP 價(jià)格高一些；
d. 甲基異丁基酮(MIBK)，是萃取的良好溶劑，可以通過共沸帶走大量的水；
e. 乙酸乙酯在一些公司中要避免使用的，是由于乙酸乙酯容易被水解，產(chǎn)生的乙醇和乙酸容易帶來不必要的麻煩；可用比其更穩(wěn)定的醋酸異丙酯(IPAc)替代；
f. 2-甲基四氫呋喃（2-MeTHF）價(jià)格低廉且與水不互溶，用2-MeTHF 代替四氫呋喃，后處理更加方便；
g. 二乙氧基甲烷（DEM），具有與醚類相似的溶解性的乙縮醛，是四氫呋喃和乙醚的良好替代溶劑。
h. 二乙氧基甲烷不易形成過氧化物，可以用于格氏試劑及有機(jī)鋰試劑的反應(yīng)。
i. 市售的甲基鋰的二乙氧基甲烷溶液，其安全性比甲基鋰的乙醚溶液高很多；
j. 叔丁醇(t-BuOH)在室溫下是固體，因此限制了其使用范圍，而特戊醇(t-AmOH)的熔點(diǎn)為-12℃，可以擴(kuò)展叔醇作溶劑的反應(yīng)范圍。
結(jié)晶或沉淀法除去頑固副產(chǎn)物的溶劑選擇
參考資料：Practical Process Research & Development
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